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使用手性色譜柱需要注意哪些事項(xiàng)

更新時(shí)間:2023-06-15   點(diǎn)擊次數(shù):1607次

手性色譜柱是用來分析或者是制備手性化合物的色譜柱,分為正相和反相,根據(jù)填料不同可以分為環(huán)糊精手性柱、纖維素衍生物手性柱、配體交換手性柱等各種各樣的類型。

  一、手性柱的注意事項(xiàng)

  1、樣品檢測前需仔細(xì)詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑,如效果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動(dòng)相中,并用μm濾膜過濾。切記不能用強(qiáng)堿性物質(zhì)作為流動(dòng)相添加劑或溶解樣品,因?yàn)檫@樣子會(huì)損壞手性柱填料中的硅膠成分。

  2、如效果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時(shí),由于他們的粘度比較大,在使用平衡色譜柱的時(shí)候需要特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當(dāng)柱壓下降后再逐漸升高至自己所需要的流速。

  3、樣品檢測完畢,用100無水2醇清洗色譜柱,以min沖洗3個(gè)小時(shí)。用100無水乙醇柱壓會(huì)比較高,所以流速不能過高,沖洗過程中注意壓力變化,如效果是過50bar,則好把流速降至min,并且可以適當(dāng)?shù)难娱L沖洗時(shí)間。

  4、大多數(shù)手性毛細(xì)管柱的固定液是環(huán)糊精改性物。環(huán)糊精連上不同官能團(tuán)就具備了不同的極性,要選擇柱子的話,先確定你要做的產(chǎn)物類型,然后選擇分離效果好的環(huán)糊精固定液類型,

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